华兴会成立后，会员们即开始在湖南及外省分头行动，积极筹划反清武装起义。黄兴与刘揆一雪夜密访湖南哥老会首领马福益，“共谋光复”，得到马福益的极力支持。宋教仁、胡瑛到武昌设立华兴会支部，结纳同志，运动武汉三镇新军。陈天华、姚宏业到江西游说防营统领廖名缙，届时响应。周维桢、张荣楣接洽四川会党，与湖南会党合作。杨毓麟、章士钊在上海、南京，策应一切。并派熟悉军务的会党分子刘月昇、韩飞等数百人加入湖南、湖北、江西的军队。黄兴则“往来湘鄂，统筹全局”。起义的准备工作开展顺利。
华兴会长沙起义原定在1904年11月16日（农历十月初十日）慈禧太后七十寿辰之日举行。届时湖南全省文武要员将齐集庆祝“万寿节”，华兴会预计将其一举炸死，乘机攻占长沙。后因事机败露，清朝地方官府大肆搜捕华兴会会员与会党人士，黄兴等华兴会骨干避于上海，马福益逃到广西。长沙起义未曾发动即遭失败。随后，黄兴在上海继续招集同志，准备运动大江南北军界、学界，在宁、鄂等处起义。马福益也潜回湖南，准备发动洪江会起义，并派人到上海请黄兴等人回湘指挥。结果，黄兴因万福华谋刺王之春案牵连入狱，后设法出狱而逃往日本；马福益则被清朝官府逮捕，最后慷慨就义。此后，华兴会在国内的活动陷于停顿状态，其重要骨干成员如黄兴、宋教仁、陈天华、刘揆一、张继、胡瑛、刘道一等人相继流亡日本。